化學(xué)需氧量（COD）檢測(cè)儀是評(píng)估水體有機(jī)污染程度的核心設(shè)備，廣泛應(yīng)用于環(huán)保監(jiān)測(cè)、污水處理及工業(yè)廢水排放管理。其通過(guò)重鉻酸鉀氧化法或電化學(xué)法測(cè)定水樣中可被氧化的物質(zhì)含量，操作規(guī)范性直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下為分步使用指南。

　　一、使用前準(zhǔn)備：環(huán)境與試劑雙核查

　　1.設(shè)備檢查

　　確認(rèn)儀器電源穩(wěn)定（建議配備UPS），比色皿無(wú)劃痕或污染，光源強(qiáng)度≥80%額定值（通過(guò)自檢程序驗(yàn)證）。

　　檢查消解裝置（如需）溫度傳感器精度，誤差范圍應(yīng)≤±1℃。

　　2.試劑配制

　　重鉻酸鉀法：準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)試劑，配制0.25mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液及硫酸銀-硫酸催化劑，避光保存。

　　電化學(xué)法：檢查電極表面清潔度，用去離子水沖洗后浸泡于3mol/L KCl溶液中活化。

　　3.樣品采集

　　使用棕色玻璃瓶采集水樣，加硫酸酸化至pH＜2，4℃冷藏保存，72小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)。
 

　　二、操作步驟詳解：分階段精準(zhǔn)控制

　　1.樣品預(yù)處理

　　濁度去除：渾濁水樣需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，或加入硫酸鋅-氫氧化鈉絮凝劑沉淀后取上清液。

　　氯離子干擾消除：若Cl?濃度＞1000mg/L，添加硫酸汞掩蔽劑（按Cl?:Hg²?=10:1質(zhì)量比投加）。

　　2.消解反應(yīng)（重鉻酸鉀法）

　　取20mL水樣于消解管，加入10mL重鉻酸鉀溶液及30mL催化劑，搖勻后置于165℃消解爐中加熱2小時(shí)。

　　冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至比色皿，以去離子水為空白對(duì)照。

　　3.測(cè)量與計(jì)算

　　分光光度法：設(shè)定波長(zhǎng)600nm（或儀器推薦波長(zhǎng)），讀取吸光度值，通過(guò)內(nèi)置曲線自動(dòng)計(jì)算COD濃度。

　　電化學(xué)法：將電極浸入水樣，攪拌30秒后記錄穩(wěn)定電流值，代入校準(zhǔn)方程換算結(jié)果。

　　三、質(zhì)量控制與異常處理

　　1.校準(zhǔn)與驗(yàn)證

　　每日使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（COD=50/100/500mg/L）進(jìn)行三點(diǎn)校準(zhǔn)，相對(duì)誤差應(yīng)≤±5%。

　　加入10%已知濃度樣品作為質(zhì)控樣，檢測(cè)結(jié)果偏差＞10%時(shí)需重新校準(zhǔn)。

　　2.常見(jiàn)問(wèn)題解決

　　吸光度異常：檢查比色皿匹配性，清洗光路透鏡；

　　消解不全：延長(zhǎng)消解時(shí)間或提高溫度（不超過(guò)170℃）；

　　電極漂移：用0.1mol/L H?SO?清洗電極，重新標(biāo)定。

　　四、數(shù)據(jù)記錄與安全規(guī)范

　　1.結(jié)果記錄

　　記錄樣品編號(hào)、檢測(cè)時(shí)間、環(huán)境溫濕度及原始數(shù)據(jù)，保留三位有效數(shù)字（如COD=128mg/L）。

　　2.廢液處理

　　含鉻廢液需收集于專(zhuān)用容器，加入亞硫酸鈉還原Cr??至Cr³?后，調(diào)節(jié)pH至7-9再排放。

　　3.設(shè)備維護(hù)

　　每月清潔消解爐殘留物，每季度更換光源燈泡，電極每半年重新鍍膜。

　　通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作，COD檢測(cè)儀可實(shí)現(xiàn)±2%的測(cè)量重復(fù)性，為水質(zhì)管理提供可靠依據(jù)。操作人員需嚴(yán)格遵循方法標(biāo)準(zhǔn)（如HJ 828-2017），并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況優(yōu)化流程，確保數(shù)據(jù)科學(xué)性與合規(guī)性。